Vergelijking bepaling minerale olie in sediment met gaschromatografie en infraroodspectrometrie | RIVM

Vergelijkend onderzoek is verricht naar de bepaling van minerale olien in sediment en water met behulp van infraroodspectrometrie (IR) en gaschromatografie (GC) conform de NEN-voorschriften 5733 en 6675. Daarnaast zijn modificaties ter verbetering van deze methoden bestudeerd. In een toepassing op sedimentmonsters met een gehalte van circa 0.5-1 g/kg ds, gaf de GC-bepaling gemiddeld een 20 % hoger resultaat (range 6-32%) dan IR. Oorzaken hiervoor zijn niet gevonden. Veranderingen van de bestaande NEN voorschriften zijn uitgevoerd met betrekking tot (1) verwijdering van dissolved organic carbon (DOC) macromoleculaire co-extractanten ; (2) gebruik van pentaan ter vervanging van gehalogeneerde koowaterstoffen als extractiemiddel ; (3) verwijdering van laag tot medium moleculaire polaire stoffen uit extracten door middel van terug-extractie in een verdunde loogoplossing. Geen van de modificaties resulteerde in een significant ander resultaat dan behaald met de normmethode. Op grond hiervan wordt geconcludeerd dat: (1) de huidige voorschriften voorzien in een betrouwbare analyse van minerale olie in sediment en water ; (2) de IR en de GC methode tot goed vergelijkbare resultaten leiden vanaf gehalten >0.2-0.5 mg/kg ; (3) verbetering van de methoden gericht op verlaging van het risico op vals positieve resultaten niet met eenvoudige middelen kan worden bereikt ; (4) pentaan als alternatief extractiemiddel kan worden gebruikt na een eventueel verbod op het gebruik van Freon-113 en ander gehalogeneerde koolwaterstoffen.