Ontwikkeling van een analysemethode voor fenol en cresolen in water middels SPE en on-column derivatisering | RIVM

De ontwikkeling van een analysemethode voor de bepaling van fenol, o-cresol, m-cresol en p-cresol in water, met name in eluaten tbv uitloogonderzoek was noodzakelijk vanwege het ontbreken van een genormaliseerd analysevoorschrift voor deze componenten in water. Het experimentele onderzoek is gestart met het testen van de analysemethodiek voor chloorfenolen in water volgens het CEN-document van de werkgever CEN/TC/230/WG1/TG 11. Op basis van de tegenvallende prestaties op het punt van de terugvinding van de vrije fenolen en de grote spreiding hierin is besloten een nieuwe methodiek te ontwikkelen. Een analysemethode is ontwikkeld volgens een nieuw concept waarbij de vrije fenolen eerst op SPE-kolommetjes uit de waterlaag geextraheerd worden; gevolgd door een on-column derivatisering van de vrije fenolen met acetylchloride in hexaan (5% v/v) met gebruik van natronloog-poeder en tetrabutylammoniumwaterstofsulfaat als fase-transfer-katalysator en desorptie van de gevormde fenylacetaten van het SPE kolommetje met hexaan. Analyse van de fenylacetaten vindt plaats met behulp van GC-FID of GC-MS. Voordeel van deze methode is dat een snelle, op een aantal stappen mogelijk te automatiseren methode is ontwikkeld, waarbij door de combinatie van extraktie en derivatisering op het SPE-kolommetje geen oplosmiddel-switch noodzakelijk is. Bij de validatie zijn de hiernavolgende prestatiekenmerken gevonden: er bestaat geen concentratie afhankelijkheid van de fenolen over een concentratierange van 25 ug/l tot 25 mg/l. De lange termijn reproduceerbaarheid van de methode ligt voor fenol, de cresolen en dimethylfenolen rond de 80% met een standaard deviatie van 2 tot 6%. De aantoonbaarheidsgrens ligt op resp. 1.2, 0.3 en 08 ug/l voor o-, m- en p-cresol en op 1.8 ug/l voor fenol bij analyse met GC-FID. Analyse van dimethylfenolen is eveneens mogelijk met deze methode. De fenolen blijken tot 3 dagen houdbaar bij 20 oC zonder conservering; koeling tot 4 oC verlengt de houdbaarheid tot 7 dagen. Bij toepassing van GC-MS analyse kan de aantoonbaarheidsgrens van de fenolen verlaagd worden tot 0.1 ug/l voor fenol en o- en m-fenol, voor p-cresol is dit 0.3 ug/l.